山東帕克環(huán)保工程有限公司

1實驗部分

　　1.1試劑與儀器

　　試劑：硫酸、硫酸銀、重鉻酸鉀、硫酸亞鐵銨、30%雙氧水、七水合硫酸亞鐵：分析純。儀器：PHS-3C型(雷磁)pH計、T6新世紀紫外可見光光度計、FA2004B型分析天平、MM823EA6-PS型微波爐、HY-4調(diào)速多用振蕩器、Titrette數(shù)字瓶口滴定器。

　　1.2活性炭

　　本實驗所用活性炭為椰殼顆粒活性炭，粒徑為-20目。浙江某大型染料廠采用該活性炭對分散染料生產(chǎn)排放的廢水進行吸附脫色處理，飽和活性炭和新活性炭均取自現(xiàn)場。

　　1.3水樣

　　實驗所用廢水來源于浙江某染料公司的生產(chǎn)廢水及其自有污水處理設施的出水。該公司主要生產(chǎn)分散橙288#、分散紫93#、分散藍291:1三種分散型染料，廢水的水質(zhì)指標見表1。

　　1.4實驗及分析方法取2g飽和活性炭和100mL蒸餾水于錐形瓶中，用硫酸調(diào)節(jié)pH，按一定比例加入H2O2和FeSO4•7H2O，在水平振蕩器上振蕩反應一段時間后，用450nm的膜過濾，并用清水沖洗得到再生的活性炭，并用其吸附處理30mL的廢水，測吸附后廢水的COD及色度。

　　2結(jié)果與討論

　　2.1新活性炭吸附處理效果量取2g新鮮活性炭和30mL的 廢水混合，采用靜態(tài)吸附的方法進行數(shù)組吸附試驗，考察時間對吸附效果的影響。在不同時間取下相應樣品，過濾后測定廢水的各項指標，并繪制廢水COD和色度去除率隨時間的變化曲線，如圖1所示。由圖1可以看出，這種活性炭對該染料廢水有很好的吸附效果，能夠很好地去除廢水COD和顏色。隨著時間的延長，廢水的COD去除率大幅度的升高，而色度去除率更是在0.5h時就達到99.07%，基本已經(jīng)脫除了廢水的顏色。當反應時間達到2h后，廢水的COD趨于穩(wěn)定，說明此時已經(jīng)達到了吸附平衡。此時廢水的COD值為6654.3mg/L，COD去除率為44.54%。

　　2.2H2O2投加量對再生率的影響大量研究表明，F(xiàn)enton試劑在pH為3~5時的氧化效能最佳，用硫酸調(diào)節(jié)100mL蒸餾水的pH至3.0，加入2g飽和活性炭混合，按n(H2O2)n(Fe2+)為101加入一定質(zhì)量的硫酸亞鐵粉末，改變H2O2的投加量，振蕩反應1h后得到再生炭，并進行再吸附試驗，結(jié)果見圖2。結(jié)果表明，H2O2的濃度為4.8mmol/g時，COD和色度去除率達到最高，分別為34%和80%。原因是當H2O2濃度較低時，隨著濃度增加，產(chǎn)生•OH的量也不斷增加，有機物有較多的機會接觸•OH，并被氧化。當H2O2濃度過高時，產(chǎn)生的•OH接近飽和，繼續(xù)增大H2O2的濃度，反而會發(fā)生副反應•OH+H2O2→H2O+HO2•，不僅消耗•OH，還使H2O2無效分解，降低處理效果。因此，最佳H2O2投加量為4.8mmol/g。

　　2.3再生pH對再生率的影響調(diào)節(jié)水的pH值，加入4.8mmol/g的H2O2，按n(H2O2)n(Fe2+)為101，再生1h并進行再吸附試驗，根據(jù)水樣的COD及色度去除率確定最適pH，結(jié)果見圖3。由圖3可知，當pH為3.0時，COD去除率最高，此時活性炭再生率也最高。當pH值較低和較高時，COD去除率均較pH=3.0時有明顯下降，這是因為：當pH值較低時，H+濃度較高，過量的H+捕捉·OH，使·OH無效消耗。并且還會導致Fe3+很難被還原為Fe2+，使Fe2+的供給不足，催化反應受阻，不利于·OH的產(chǎn)生。而當pH值較高時，·OH的產(chǎn)生受抑制，而且Fe2+和Fe3+會以氫氧化物或鐵的復雜絡合物沉淀下來，使其催化性能降低;同時，較高pH值也會使H2O2無效分解，使得飽和炭的再生率降低。綜上所述，最佳再生pH為3.0。

　　2.4H2O2與Fe2+的摩爾比對再生率的影響將蒸餾水pH調(diào)節(jié)至3.0，加入2g活性炭，改變n(H2O2)n(Fe2+)，依次改變硫酸亞鐵的投加量，反應1h后，進行再吸附實驗，結(jié)果見圖4。由圖4可見：隨n(H2O2)n(Fe2+)的增加，COD去除率和色度去除率均先增大;當n(H2O2)n(Fe2+)為101時，經(jīng)再生炭處理的廢水的COD去除率和色度去除率最高，再生效果最好，再生率為78%。繼續(xù)增大n(H2O2)n(Fe2+)，再生炭的吸附效果變差。這是因為：當Fe2+濃度過低時，催化反應極慢，生成的·OH較少，導致有機物的去除率較低，隨著Fe2+濃度的升高，·OH的產(chǎn)生量增多，有機物的去除率上升;但當Fe2+的濃度過高時，有機物的去除率有所下降，一方面是因為過多的Fe2+導致羥基自由基的產(chǎn)生過快，來不及與有機物發(fā)生反應就已經(jīng)湮滅;另外，由于Fe2+的濃度升高，過多Fe2+的被H2O2氧化為Fe3+，使氧化劑發(fā)生損耗，降低活性炭的再生效果。綜上所述，最佳n(H2O2)n(Fe2+)為101。

2.5時間對再生率的影響在其它條件不變的情況下，改變反應時間，考察時間對活性炭再生效果的影響，得到再生炭后，進行再吸附試驗，結(jié)果見圖5。從圖5中可以看出，隨再生時間的增加，經(jīng)再生炭處理過的廢水的COD急速下降，并在反應時間為1h時，達到最低點，活性炭再生結(jié)束。

　　3結(jié)論(1)活性炭對實驗所用染料廢水處理效果較好。在經(jīng)過2h的吸附處理后，廢水的COD值趨于穩(wěn)定，吸附達到平衡，此時COD去除率達44.86%;在吸附過程進行0.5h時，色度去除率就達到97%，基本脫除了染料廢水的顏色。(2)采用Fenton氧化法對吸附處理染料廢水后的飽和活性炭進行再生，活性炭再生的最佳條件為：4.8mmol/g的H2O2，pH為3.0，n(H2O2)n(Fe2+)為101，再生時間為1h。此時活性炭的再生率可達到78%。(3)使用最佳條件下得到的再生炭對廢水進行吸附處理，廢水的COD去除率和色度去除率分別約為34%和80%。